Nemesgáz mérő tömegspektrométer Fisons VG-5400

A természetes vizek trícium aktivitásának pontos mérése a trícium bomlása során keletkező hélium mennyiségének tömegspektrométeres mérésével oldható meg.

Az általunk használt Fisons Instruments gyártmányú VG-5400 tömegspektrométer sztatikus üzemmódban működő berendezés. A készülék folyamatosan getterezett, elektronbombázásos ionforrással, kiterjesztett geometriájú mágneses eltérítéssel, Faraday-felfogóval és ionszámlálóval van ellátva.

Ez az első nemesgáz tömegspektrométer Magyarországon, amelynek érzékenysége, felbontása és pontossága lehetővé teszi nukleáris biztonsági elemzések, radioaktív hulladéktárolók potenciális helyeinek felmérését segítő hidrológiai vizsgálatok és geokronológiai kutatások elvégzését.

A 4He nyaláb intenzitását Faraday-kalitka és a hozzá csatlakoztatott elektrométer méri. A 3He+ ionokat ionszámláló számlája. A mérendő tisztított gázt a gázbeeresztő és gáztisztító rendszeren keresztül juttatjuk be a tömegspektrométerbe.

Gyári adatok szerint a tömegspektrométer érzékenysége olyan, hogy 5000 3He atomot még ki tud mutatni. Az argonra vonatkozatott érzékenység 1x10-3 A/mbar, a héliumra 2x10-4 A/mbar. Az érzékenység 40-es tömegnél jobb, mint 0,5 ppm 10-7 mbar nyomáson. A 3-as tömegszámnál elért 600-as felbontás lehetővé teszi a 3He+ szétválasztását a H3+ és HD+ csúcsoktól. Az eltérítő kamrában a sztatikus vákuumszint argon esetén 1x10-12 normálcm3/perc.

A tömegspektrométer mérőrendszere számítógépvezérelt, beleértve az elektromágnes térerejének szabályozását is.

Beüzemelés: 1998.









Thermo Finnigan Delta plus XP típusú stabilizotóp-arány mérő tömegspektrométer

Ha egy kémiai, biológiai, vagy fizikai folyamatban résztvevő elem izotópjainak aránya a folyamat során az egyes komponensekben vagy fázisokban megváltozik, izotópfrakcionálódásról beszélünk. Az izotóparányok változása fontos információkat szolgáltat a lejátszódó folyamatokról. A természetben előforduló izotópfrakcionálódási folyamatok során az izotóparány általában csak igen kis mértékben változik meg, ezért ezek nyomon követéséhez nagy érzékenységű berendezésekre van szükség. A Környezetanalitikai Laboratóriumban elsősorban a földtani és hidrológiai kutatások igényeinek kielégítése érdekében egy Thermo Finnigan gyártmányú Delta plus XP típusú stabilizotóp-arány mérő tömegspektrométert üzemeltetünk, amellyel a geokémiában legnagyobb jelentőségű öt elem (S, C, H, O, N) izotópjainak arányát a pontossági igényeknek megfelelően automatizáltan, számítógép vezérelten tudjuk mérni.

A tömegspektrométer az izotóparányokat H2, N2, CO2, SO2 formában méri. Az esetek többségében a vizsgálni kívánt minták nem gázok, hanem szilárd vagy folyékony anyagok. Átalakításuk a tömegspektrométer mintakezelő egységeivel történik, és a különböző perifériák tömegspektrométerhez történő csatlakoztatásával on-line mérések is végezhetők. Így vizsgálhatók
- víz (O, H)
- vízben oldott szulfát, nitrát, ammónia (S, N)
- karbonátok (O, C)
- szerves anyagok (C, N, O)
- szénhidrogének (C, H)
izotóparányai.


Mérési pontosság:
δ2H: ±3‰, ami a víz deutérium tartalmára ±1ppm pontosságot jelent;
δ18O: ±0,2‰, δ13C: ±0,1‰, δ15N és δ34S: ±0,3‰

A berendezés alkalmas pl. vizek beszivárgási hőmérsékletének, a vizekbe került szulfát és nitrát szennyezés eredetének meghatározására.

Ugyancsak a tömegspektrométer segítségével végzett szénizotóp-arány mérése teszi lehetővé a mézbe kevert izocukor jelenlétének felismerését.

Beüzemelés: 2002.




Omnistar kvadrupol tömegspektrométer Balzers GSD 30002

Gázminták fő összetevőinek mérésére alkalmas 200-as tömegszámig mérő kvadrupol tömegspektrométer. Rozsdamentes kapillárissal ellátott, terepen jól alkalmazható, hordozható berendezés (tömege 45 kg). Argonra vonatkoztatott felbontása 50 és 100 között változtatható. A tömegspektrométerre szerelhető membrános mintavevő alkalmassá teszi folyadékokban oldott gázok mérésére.

Beüzemelés: 1999.



Elemanalizátor Fisons NA1500 NCS

Az automata mintaadagolóval, hőmérséklet szabályzással ellátott égető és redukciós kvarcsövekkel felszerelt, N, C és S mérésére alkalmas számítógépvezérelt elemanalizátor működése a "flash combustion" elven működik: az Sn csónakban bemért mintákat fölös oxigén atmoszférában, magas hőmérsékleten (1000-1200o C) pillanatszerűen elégeti, majd a keletkezett gázokat a karrier He gáz a kromatográfiás oszlopba vezeti. Itt a különböző rettenciós idők függvényében a gázok szétválnak, majd a TCD detektor a keletkezett gázkoncentrációkkal arányos elektromos jelet generál, melyet a jelerősítő (DP200) az adatfeldolgozónak (Eager 200) közvetít.

A készülék néhány paraméterét a következő táblázat mutatja be:

Minta mennyiség (mg) 0.5-100
KH (ppm) 10
Mérési idő (perc) 10
Mérési tartomány (%) 0,01-100

Beüzemelés: 1994.


Radiokarbon égető és feltáró rendszer + radiokarbon töltő és mérő rendszer

A minták előkészítése, az égetés és metánszintézis az ATOMKI-ban kifejlesztett nagynyomású égető és metánszintetizáló konverterben történik.

A minták radiokarbon kormeghatározása és koncentráció mérése gázproporcionális számlálás technikával (GPC), alacsony hátterű mérőhelyen, passzív védelemmel, antikoincidencia védőszámlálóval ellátott kilenc proporcionális számláló segítségével történik.

A síklapszámlálók 1 bar nyomáson levő propángázzal vannak töltve és teljes térszögben biztosítják a töltött részecskék elleni védelmet. BeCu anódszálat tartalmaznak, melyet teflon szigetelők rögzítenek.

Az antikoincidencia számláló és az őt körülvevő 5 cm falvastagságú bórparafin réteg 1250*950*800 mm méretű, 150 mm falvastagságú ólomházban foglal helyet. A mérőszámlálók elektrolitikusan tiszta vörösrézből készültek, katódátmérőjük 46 mm.

Az elektronikus jelfeldolgozást egy lineáris erősítő differenciál diszkriminátor koincidencia egység végzi.

Beüzemelés: 1974.




Folyadékszcintillációs készülék (LSC) Canberra-Packard TRICARB 3170 TR/SL

A Canberra Packard által gyártott Tri-Carb 3170 TR/SL típusú számítógépvezérelt folyadékszcintillációs analizátor nagyon kis aktivitású minták mérésére alkalmas.

A sokcsatornás multiparaméteres készülék (effektív felbontása 1/10 keV) a prompt, illetve a holtidőben érkező beütések háromdimmenziós analízisét végzi el annak érdekében, hogy a valós béta események és a háttérbeütések megkülönböztethetőek legyenek.

A műszer bizmut-germánium detector árnyékolással van ellátva (BGO), így 3H aktivitáskoncentráció mérése esetén a háttér 1,0 - 0,75 CPM, míg 14C aktivitáskoncentráció mérés esetén 0,3 CPM alatti beütésszámnak adódik.

Nagy érzékenység érhető el (E2/B arány 3H esetén 800, 14C esetén 6000), kisebb mennyiségű koktél alkalmazása ellenére is (így csökkenthető a szerves hulladék mennyisége). A detektálási határ 500 perc mérési idő alkalmazásával, dúsítás nélkül történő 3H mérés esetén < 1 Bq/l.

A szoftver lehetővé teszi a dinamikus color-quench funkciót, azaz automatikusan kiküszöböli a színes minták esetén fellépő quench-effektust, valamint lumineszcencia detektálása révén automatikusan korrekcióba veszi a lumineszcenciából adódó effektusokat.

Az automata mintaadagoló 408 db standard méretű (20 ml) küvetta, vagy 720 db kisméretű (4-7 ml) küvetta továbbítására képes.

Beüzemelés: 1999. október




Alacsony hátterű gamma-spektrométer Canberra-Packard BE5030-7915-30ULB

Az alacsony hátterű laboratóriumban elhelyezett, ólomárnyékolással és U-típusú kriosztáttal ellátott germánium detector számítógépvezérelt (szoftver: GENIE 2000), előerősítővel (2002CP) és digitális spektrumanalizátorral (DSA-2000) rendelkező modern, érzékeny berendezés.

 

A detektor aktív átmérője 80 mm, a karbon-epoxi ablak vastagsága pedig 0,5 mm.

A γ-detektor néhány paraméterét a következő táblázat szemlélteti:

Izotóp 55Fe 241Am 57Co 60Co
Energia (keV) 5,9 59,5 122 1332,5
FWHM (eV) 437 555 659 2025
FWTM (eV) - 1024 1221 3799


Beüzemelés: 2000. január

Mobillégköri fosszilis CO2 megfigyelő állomás (FOCAM)

A FOCAM állomás egyedülálló módon ötvöz többféle mintavételi és mérőberendezést, melyeket együtt alkalmazva az adott mérési pontban direkt módon mérhető a levegőben a fosszilis energiahordozók égetéséből származó szén-dioxid mennyisége. Az állomás alapját egy ULTRAMAT 6F CO2 analizátor és az ahhoz kifejlesztett gáz előkészítő- és kezelő rendszer adja, továbbá egy ATOMKI fejlesztésű és gyártású légköri 14CO2 mintavevő egység. A részben OTKA támogatással (F69029) felépült állomás oly módon lett kialakítva, hogy mobil egységként lényegében bárhol letelepíthető és az adott területre vonatkozóan képes a fosszilis CO2 meghatározáshoz szükséges méréseket és mintavételeket elvégezni. A FOCAM állomás 2008 nyara óta üzemel, próbaüzem jelleggel Debrecen belvárosában.



Mintaelőkészítő rendszer gyorsítós tömegspektrométeres radiokarbon méréshez

A Baross Gábor program keretében kialakításra került a HE KAL területén az AMS Labor alapinfrastruktúrájának nagy része. Kvázi-tiszta-tér laboratórium, teljes kémiai előkészítő rendszerrel. Kismennyiségű CO2 gázminták kezelésére kiépített gázkezelő rendszer. Grafitizáló rendszer 10 párhuzamos mintaággal, az AMS C14 mérésekhez szükséges grafit targetek megfelelő minőségű előállításához. A gázkezelő és grafitizáló rendszer teljesítőképességét (tisztaság, háttér) három független nemzetközi laboratóriumban ellenőriztük (CEDAD, Lecce, Olaszország; NSF Lab, Tucson, Arizona és SUERC, Glasgow, UK). Mindhárom összemérés igazolta, hogy a kifejlesztett módszerek és eszközök alkalmasak nagypontosságú radiokarbon mérések kivitelezésére a HE KAL-ban. Továbbá ki lett alakítva egy 40m2-es laboratórium helyiség, oly módon, hogy benne installálható legyen egy ultrakompakt C14 AMS berendezés, melyhez a pályázati forrásokat jelenleg is keressük.

A kialakítás alatt álló AMS laboratórium Magyarországon egyedüliként a kelet-európai régióban pedig másodikként nyújthat magas színvonalú radiokarbon méréseket a környezetkutatáshoz, környezetvédelemhez, vízbázis védelemhez, nukleáris környezetellenőrzéshez, klímakutatáshoz, geológiai kutatásokhoz és az orvosi és gyógyszerkutatásokhoz. A HE KAL radiokarbon mérőrendszer a jelenlegi hazai igények 50%-át sem képes kielégíteni az 500-600 mérés/év jelenlegi maximális kapacitás mellett. Az AMS módszer bevezetésével a teljes régió kapacitásigénye bőséggel lefedhető lesz, ráadásul anyagilag önfenntartó alapon, hiszen egy-egy 14C analízis jelenlegi nemzetközi ára közel 300 EUR.


K-Ar Laboratórium

A K-Ar módszer kőzetek korának meghatározására alkalmas. A kőzetekben lévő 40K izotóp 109 év felezési idővel 40Ar-re bomlik.